1、配制電解液：先稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1-2次測(cè)定，使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值，電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)予以廢棄。

2、煤樣的制備：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混合均勻，用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng)，或打開(kāi)瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣，稱準(zhǔn)到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO₃或W₂O₃，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度，保證稱量的準(zhǔn)確性是保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提。